Московский Мыловар - мы делаем мир чище!, ГОСТ 790-89 Испытание хозяйственного и туалетного

ГОСТ 790-89 Испытание хозяйственного и туалетного

Главная страницаСтатьи о мылеГОСТ 790-89 Испытание хозяйственного и туалетного

   ГОСТ 790-89
      мыло хозяйственное твердое
      и мыло туалетное
      ПРАВИЛА ПРИЕМКИ И МЕТОДИКИ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
      Минине офнинальние
      ОН
      МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
      Страница 2

      УДК 661Л87.83.0О6+4:О06.Э54
      МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
      Группа Р19 С Т АН Д А Р Г
      МЫЛО ХОЗЯЙСТВЕННОЕ ТВЕРДОЕ И МЫЛО ТУАЛЕТНОЕ
      Правила приемки и методики выполнения измерений
      Нагс! 1.ш н1п жар ало* (оЛс! ьоар. АсссрСапсс ш1сч а№1 №1 тстНочк оГ тсашгспкпЬ
      МКС 71ЛО0.7О ОКСТУ 9144
      Дата введения ЦИП.Чи
      Настоящий стандарт распространяется на хозяйственное твердоемыло и почетное мыло и устанавливает методы определения физико-химических и органолептических показателей.
      I. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
      1 Л. Паршей мыла на предприятии считают количество мылаолного наименования, изготовленное этим предприятием, одной латы выработки и предназначенное к одновременной сдаче-приемке*
      Партией мыла на оптовых складах или торговых базах считают количество одноименной продукции, поступившей по одному транспортному документу или одной накладной.
      Паршей мыла в розничной торговой сети считают количество одноименной продукции, полученной по одной накладной или одному счету.
      1.1а. Каждая партия мыла, отгружаемая с предприятия-изготовителя, должна сопровождаться документом о качестве с указанием:
      наименования предприятия-изготовителя, его товарного знака и адреса;
      наименования и группы мыла (на языке суверенного государства, на территории которого находится предприятие-изготовитель, или на другом языке, согласованном в договорах о поставках);
      даты выработки;
      массы партии и количества мест;
      номера партии и даты отгрузки;
      надписи «соответствует стандарту»;
      информации о сертификации.
      (Введен дополнительно. И ;ч. № 1).
      1.2. Для оценки качества мыла отбирают среднюю пробу: от каждой партии туалетного мыла — 3 % ящиков, коробов, пакетов; от каждой партии хозяйственного мыла - I % яшикоа. но не менее трех мест от партии.
      При отгрузке туалетного мыла в коробках или лачках для составления средней пробы отбирают от каждой партии ОЛ % коробок или лачек, но не менее трех мест от партии*
      1.3. При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы но одному из показателей проводят повторные испытания на удвоенной выборке или пробе. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.
      2. ОТБОР ПРОБ И ПОДГОТОВКА ИХ К ИСПЫТАНИЮ
      2.1. Из каждой контрольной упаковочной единицы с хозяйственным или туалетным мылом массой нетто 4 кг и более отбирают 3 кускамыла по любой диагонали (из верхнего и нижнего углов и из среднего ряда), а из каждой контрольной упаковочной единицы с туалетным мылом массой нетто менее 4 кг — по одному куску.
      ГОСТ 790-89
      Издание официальное Псрепсчгпка воспрещены
      © Издательство стандартов. 19X9 'С Стандартииформ. 2007
      Страница 3

      С, 2 ГОСТ 790-89
      При массе кусков туалетного мыла менее 200 г количество кусков, отбираемых от контрольных мест, соответственно увеличивается. Общая масса средней пробы от данной партии должна быть не менее 600 г.
      2.2. Каждый кусок мыла средней пробы, отобранный для измерений, взвешивают, записывая результат в граммах до первого десятичного знака, и вычисляют среднюю массу куска для измерения в нем качественного числа (массы жирных кислот, в пересчете на номинальную массу куска 100 г).
      2.3. Отбор пробы для измерения массовой доли свободной едкой щелочи и свободного углекислот натрия проводят из каждого куска мыла, входящего в среднюю пробу. Для этой цели применяют пробоотборник, который предста&зяет собой металлическую трубку длиной 100 мм и внутренним диаметром от 5 до 10 мм.
      На одном конце трубки плотно укреплено литое кольцо для удобства пользования, второй конен трубки заострен. Пробоотборник должен быть снабжен стержнем длиной 100—105 мм и головкой для выталкивания отобранной пробы Мыла*
      При отборе пробы хозяйственного мыла пробоотборником делают проколы по всей высоте куска мыла: один в центре и второй у края. Каждую выделенную пробу мыла быстро разрезают пополам поперек, затем вдоль и помещают в четыре взвешенные колбы по !/4 из каждой пробы. Содержимое двух колб используют для определения массовой доли свободной елкой щелочи, двух других — для измерения массовой доли углекислого натрия. При отборе пробы туалетного мыла делают четыре прокола: два в центре и два у противоположных краев куска. Остальные операции проводя г так же. как с хозяйственным мылом.
      2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. Ле I).
      2.4. (Исключен, Изм. № 1).
      2.5. Для измерения физико-химических показателей пробу ятя анализа готовят следующим образом: истирают на терке половину каждого куска из средней пробы, полученную пружку высыпают на чистую сухую гладкую поверхность, быстро и хорошо перемешивают и методом квартования сокращают до 500 г. Эху пробу помещают в банку с плотной пробкой и остаатяют в эксикаторе без водопоглошаюших средств на 24 ч для равномерного распре лечения влаги.
      (Измененная редакция, Изм. № I).
      3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
      3.1. Определение органолептических показателей проводится при температуре мыла не ниже 18 X и не выше температуры окружающего воздуха лабораторного помещения. Если мыло хранилось до отбора проб при температуре ниже или выше указанной, то перед определением органолептических показателей мыло должно быть выдержано при указанной температуре в течение суток.
      Консистенцию куска мыла определяют наошупь легким надавливанием пальцами, не допуская деформации куска. Цвет мылаопределяют визуально, а запах — органолептически. непосредственно после разрезания анализируемого куска на части.
      3.2. Измерение массовой доли жирных кислот 3.2.1. Аппаратура, реактивы и материалы
      Весы лабораторные по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
      Цилиндры 1-25, 1-50, 3-25. 3-50 по ГОСТ 1770.
      Колбы Кн-1-250, Кн-2-250 по ГОСТ 25336.
      Воронки ВД-1-500 ХС, ВД-2-500 ХС по ГОСТ 25336.
      Воронки В-75-110, В-75-140, В-100—150 ХС по ГОСТ 25336.
      Холодильник ХШ-1—2 по ГОСТ 25336.
      Баня водяная.
      Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим погрешность поддержания температуры не более 3 X.
      Эксикатор 1-2 по ГОСТ 25336.
      Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
      Кислота соляная по ГОСТ 31IX, раствор с массовой далей 20 %. 'Эфир этиловый
      Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166. свежепрокаленный. Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор с массовой далей 20 %.
      * С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
      Страница 4

      ГОСТ 790^89 С. 3
      Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962* или спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299-78.
      Метиловый оранжевый, водный раствор с массовой дачей 0,1 % |2|. Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360. спиртовой раствор с массовой долей 1 %. Натрий хлористый по ГОСТ 4233. раствор с массовой долей 10 %.
      Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. спиртовой раствор концентрацией с (№ОН) — 0,5 моль/дм*. Кальций хлористый обезвоженный чистый [3|.
      Допускается применение импортного лабораторного оборудования и лриборовс аналогичными
      метрологическими характеристиками.
      3.2.2. Для выполнения измерения из пробы, подготовленной, как указано в разделе 2, отвешивают (5 ± 0,5) г мыла, записывая результат до третьего десятичного знака, и растворяют в 60 см* нагретой до кипения дистиллированной воды.
      Раствор охлаждают до 35—40 *С и переносят в делительную воронку № I, в которую добавляют 5 капель метилового оранжевого, затем добавляют раствор соляной или серной кислоты до появления неисчезаюшего розового оттенка водного слоя.
      Содержимое делительной воронки № I перемешивают круговым вращением и после охлаждения и выделения жирных кислот добавляют 50 см4 этилового эфира.
      Колбу споласкивают два раза дистиллированной водой (по 25 см1), один раз раствором соляной или серной кислоты (5 см*) и затем этиловым эфиром (25 см*).
      Воду, кислоту и эфир посте каждого ополаскивания колбы сливают в делительную воронку
      № К
      Содержимое воронки слегка перемешивают круговым вращением, дают кислому водному слою отстояться и затем его сливают в делительную воронку № 2, в которой его вторично обрабатывают 30 см' этилового эфира. Отстоявшийся в делительной воронке 2 водный слой удаляют, а эфирную вытяжку из нее переносят в делительную воронку № 1.
      Подученный в делительной воронке № 2 эмульгированный водный слой экстрагируют в третий раз в делительной воронке № 3 25 см-; этилового эфира. Отстоявшийся в делительной воронке № 3 водный слой удаляют, а эфирную вытяжку из нее переносят в делительную воронку № I.
      Делительную воронку № 2 ополаскивают этиловым эфиром, который сливают в делительную воронку № I. Эфирные вытяжки жирных кислот трижды промывают в делительной воронке К? I раствором хлористого натрия <по 30 см* раствора) до нейтральной реакции промывной воды по метиловому оранжевому. Затем эфирные вытяжки фильтрую; в колбу, предварительно взвешенную до постоянной массы, поместив на фильтр около 5 г безводного сернокислого натрия. Делительную воронку № I ополаскивают этиловым эфиром. Фильтр с осадком так же промывают этиловым эфиром. При слабом нагревании на водяной бане из колбы отгоняют почти весь эфир и растворяют остаток в колбе 30—40 см3 предварительно нейтрализованного этилового спирта. Спиртовой раствор жирных кислот титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2—3 капель фенолфталеина и отгоняют спирт на кипяшсК водяной бане.
      Колбу сушат в сушильном шкафу в течение 2 ч при температуре (120 ± 3)*С, посте чего охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают, записывая результат до четвертого десятичного знака. Последующие взвешивания проводят через каждый час просушки.
      Массу считают постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не будет превышать 0,002 г. При увеличении массы берут данные предыдущего взвешивания.
      3.2.3. Массовую долю жирных кислот (Л) в процентах вычисляют по формуле
      т
      где т1 — масса остатка в колбе посте высушивания, г;
      V — объем спиртового раствора гидроокиси натрия концентрацией с (N30(4) = 0.5 моль/дм1,
      израсходованный на титрование, см3; К — поправка, учитывающая отношение действительной концентрации раствора гидроокиси
      натрия в моль/дм* к номинальной концентрации с (№ОН) = 0,5 моль/дм5; т — масса анализируемой пробы мыла, г; 0,011 — разность между атомной массой натрия и водорода, эквивалентная I см3 спиртового раствора гидроокиси натрия концентрацией с (N3011) = 0,5 моль/дм*.
      * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000 (здесь и далее).
      Страница 5

      С. 4 ГОСТ 790-89
      За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений*
      Вычисления проводят до первого десятичного знака. Результат округляют до целого числа.
      Расхождения между параллельными измерениями не должны превышать для туалетного мыла 0,5 %. для хозяйственного мыла — 0.8 % при доверительной вероятности 0.95. 3.2.4. Вычисление качественного числа Качественное число (Кч) в граммах вычисляют по формуле
      Хт

      где X — масса жирных кислот в 100 г мыла. г. вычисленная по п. 3.2.3: т — фактическая масса куска, г; т, — номинальная масса куска, г.
      3.2—3.2.4. (Измененная редакция. Изм. Л" 1).
      3.2.5. Массовую долю жирных кислот в туалетном мыле в пересчете 11а номинальную массу куска мыла (Х$) в процентах вычисляют по формуле
      где тх — фактическая масса куска, г;
      X— фактическая массовая доля жирных кислот, %; ль — номинальная масса куска, г. 3.3. Измерение массовой доли свободной едкой шелочн
      3.3.1. Аппаратура и реактивы
      Весы лабораторные по ГОСТ 24104.2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания
      200 г.
      Колбы Кн-1-250, Ки-2-250 по ГОСТ 25336.
      Холодильники обратные трубчатые длиной I м.
      Цилиндры 1-25; 1-100; 3-25; 3-100 по ГОСТ 1770.
      Бюретки 1-1 (31-2-5-0.02, 1-1 -2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
      Баня водяная.
      Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299. раствор с объемной долей 60 %.
      Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10 %.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НО) = 0.1 моль/дмэ.
      Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360. спиртовой раствор с массовой долей I %.
      Допускается применение импортного лабораторного оборудования и лриборовс аналогичными метрологическими характеристиками.
      3.3.2. Для выполнения измерения в колбе отвешивают (5 ± 0.5) г мыла, записывая результат до третьего десятичного знака, и приливают 100 см* предварительно нейтрал и зова иного в присутствии фенолфталеина спирта.
      Колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают на водяной бане до растворения мыла, затем в горячий раствор добавляют 25 см3 нейтрализованного раствора хлористого бария.
      Не отфильтровывая выпавший осадок, горячий раствор титруют при интенсивном взбалтывании раствором соляной кислоты в присутствии 2—3 капель раствора фенолфталеина.
      При анализе окрашенного мыла титрование проводят в присутствии контрольной пробы для сравнения цвета раствора при титровании.
      Контрольную пробу готовят так же. как и основную, только после осаждения мыла хлористым барием в колбу с контрольной пробой не добааляют фенолфталеина. Титрование рабочей пробы ведут до цвета контрольной пробы.
      3.3.3. Массовую долю свободной едкой щелочи |Д: I в процентах вычисляют по формуле
      „ _ V* К- 0,004 ♦ 100 "-т-'
      где У — объем раствора соляной кислоты концентрацией с (НС1) = 0.1 моль/дм5, израсходованный на титрование, см3;
      Страница 6

      ГОСТ 790-89 С. 5
      К — поправка, учитывающая отношение действительной концентрации раствора соляной
      кислоты в моль/дм1 к номинальной концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм'; т — масса анализируемой пробы мыла, г; 0,004 — масса едкой щелочи, эквивалентная 1 см5 раствора соляной кислоты концентрацией с —2— 10—0,05, 1 —1—2—25—0,1 по ГОСТ 29251. Баня водяная.
      Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299, раствор с объемной долей 65 %.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрацией с (НС1) = 0,1 моль/дм5.
      Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360, спиртовой раствор с массовой долей I %.
      Допускается применение импортного лабораторного оборудования и прнборовс аналогичными метрологическими характеристиками.
      3.4.2. Для выполнения измерении в колос отвешивают (5 ± 0,5) г мыла, записывая результат до третьего десятичного знака, приливают 75 см5 предварительно нейтрализованного в присутствии фенолфталеина спирта. Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают до растворения мыла.
      Охлажденный до комнатной температуры раствор титруют раствором соляной кислоты в присутствии 2—3 капель фенолфталеина.
      При анализе окрашенного мыла титрование проводят в присутствии контрольной пробы для установления конца титрования. Контрольную пробу готовят так же, как основную, но без добавления фенолфталеина. Рабочую пробу титруют до получения цвета контрольной пробы.
      3.4.3. Массовую долю свободного углекислого натрия (ЛМ в процентах вычисляют по формуле
      где V— объем раствора соляной кислоты концентрацией с умноженная па 100; 2,65 — коэффициент пересчета едкой шелочи на углекислый натрий.
      За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений.
      Вычисления проводят до второго десятичного знака.
      Расхождения между параллельными измерениями не должны превышать 0,05 % при доверительной вероятности 0,95.
      Страница 7

      С. 6 ГОСТ 790-89
      Массовую долю свободного углекислого натрия в мыле в пересчете на номинальную массу куска (X;) в процентах вычисляют по формуле
      где Х2 — массовая доля свободного углекислого натрия. %; т — средняя масса куска мыла, г; От) — номинальная масса куска мыла. г.
      3.3—3.4.3. (Измененная редакция. Изм. .V- 1). 3.4а. Вычисление массовой доли содопродуктов
      Массовую долю содопродуктов (А*) в процогтах в пересчете на №:0 вычисляют по формуле
      X = 0.775 Хх + 0.590 Х2щ
      где 0.775 — коэффициент пересчета гидроокиси натрия на №:0;
      Хх — массовая доля свободной едкой щелочи, в процентах, вычисленная по п. 3.3; 0.590 — коэффициент пересчета углекислого натрия на №гО;
      Х2 — массовая доля свободного углекислого натрия, в процентах, вычисленная по п. 3.4 (Введен дополнительно, Иэм. № I). 3.5-3.5.3. (Исключены, Иш. .\е I).
      3.6. Измерение температ>ры застывания жирных кислот, выделенных нз мыла
      3.6.1. Динара тура, реактивы и материалы
      Весы лабораторные по ГОСТ 24104. 3 или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания I кг.
      Чашки ЧВК-1-1000, ЧВК-2-1000 по ГОСТ 25336.
      Сифон стеклянный.
      Цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770.
      Воронки типа В по ГОСТ 25336.
      Стаканы типа В или Н ГОСТ 25336.
      Прибор Жукова 1см. приложение I).
      Термометр по ГОСТ 400—НО (к прибору Жукова).
      Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим погрешность поддержания температуры не более 3 'С
      Секундомер по |4) или |5|.
      Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026. Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 30 %.
      Метиловый оранжевый (пара-лиметиламнноазобензолсульфокислый натрий), водный раствор с массовой долей 0,1 % |2|.
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
      Допускается применение импортного лабораторного оборудования и приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.
      3.6.2. При подготовке к измерению 40—50 г стружки мыла 1с общим содержанием жирных кислот не менее 30 г) растворяют в 300—400 см3 горячей воды в фарфоровой чашке. После расгао-рения мыло разлагают раствором серной кислоты в присутствии метилового оранжевого.
      Раствор серной кислоты добавляют до получения неисчезающей розовой окраски водного слоя. Раствор нагревают до тех пор. пока жирные кислоты не всплывут наверх в виде прозрачного слоя. Кислый водный слой сливают при помощи сифона, а жирные кислоты промывают несколько раз горячей водой до нейтральной реакции промывных вод по метиловому оранжевому.
      После того как жирные кислоты промыты, их охлаждают и с образовавшейся лепешки удаляют фильтровальной бумагой алагу. Затем эти кислоты переносят в сухой стакан и помешают в сушильный шкаф, температура в котором должна превышать предполагаемую температуру застывания на 10—15 "С. После расплавления жирные кислоты фильтруют через двойной складчатый фильтр в другой стакан.
      3.6.3. Выполнение измерения
      Прибор Жукова наполняют жирными кислотами в сушильном шкафу с таким расчетом, чтобы уровень жирных кислот не достигал шейки прибора на 1.5—2.0 см. Затем прибор вынимают из шкафа и закрывают пробкой, через которую проходит термометр. Шарик термометра должен находиться в центре массы жирных кислот.
      Страница 8

      ГОСТ 790-89 С. 7
      Прибор берут в руки гак. чтобы основание его опираюсь на большой палец, а указательным и средним пальцем прижимают пробку* Прибор плавно перевертывают несколько раз до появления хорошо выраженного помутнения, а затем ставят на стол и записывают изменения температуры через каждые 30 с.
      Температурой застывания жирных кислот считают ту. при которой задерживается паление ртутного столбика термометра. Если в процессе паления ртутного столбика будет наблюдаться не только задержка, но и некоторое его повышение, то температурой застывания жирных кислот считают максимальную температуру подъема. Измерение повторяют с новой навеской мыла.
      За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений.
      Расхождения между параллельными измерениями не должны превышать 0,4 *С при доверительной вероятности 0.95.
      3.7. Измерение массовой доли примесей, нерастворимых в воде
      3.7.1. Аппаратура, реактивы и материалы
      Весы лабораторные по ГОСТ 24104.2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания
      200 г.
      Колбы Кн-1-250, Кн-2-250 по ГОСТ 25336.
      Воронки В-75-110. В-75-140, В-100-150 ХС по ГОСТ 25336.
      Цилиндры 1-100, 3-100 по ГОСТ 1770.
      Эксикатор 1-2 по ГОСТ 25336.
      Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим погрешность поддержания температуры не более 3 "С. Баня водяная.
      Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Кальций хлористый обезвоженный чистый |3|.
      Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299, раствор объемной долей 60 %.
      Фенолфталеин по ТУ 6 —09—5360. спиртовой раствор с массовой долей I %. Кислота соляная по ГОСТ 31IX. раствор с .массовой долей 20 %.
      Допускается применение импортного лабораторного оборудования и лриборовс аналогичными метрологическими характеристиками.
      3.7.2. Для выполнения измерения отвешивают 5—7 г мыла, записывая результат до третьего десятичного знака, и растворяют в конической колбе в 80—100 см* спирта при нагревании на водяIтой бане.
      Раствор фильтруют через фильтр, предварительно высушенный до постоянной массы при (103 ± 3) "С. Осадок на фильтре промывают горячим спиртом до полного удаления мыла (проба с соляной кислотой на отсутствие помутнения). Затем осавдк промывают доведенной до кипения водой до полного отмывания углекислого натрия (промывные воды при добаатении фенолфталеина не должны окрашиваться).
      Фильтр с промытым осадком сушат в сушильном шкафу в течение I ч при температуре (103 ± 3) "С, посте чего охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают.
      Результат записывают с точностью до четвертого знака.
      Последующие взвешивания производят через каждые 30 мин сушки.
      Массу считают постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не будет превышать 0,002 г. При увеличении массы берут данные предыдущего взвешивания.
      3.7.3. Массовую долю примесей, нерастворимых в воде, (Х|) в процентах вычисляют по формуле
      _ *г, ■ 100
      где т — масса анализируемой пробы мыла, г; тх — масса осадка на фильтре, г.
      За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений.
      Вычисления проводят до второго десятичного знака.
      Страница 9

      С. 8 ГОСТ 790 89
      Расхождения между параллельными измерениями не должны превышать 0.1 % при доверительной вероятности 0.95.
      Массовую долю примесей, нерастворимых в воле, в пересчете на номинальную массу куска мыла (X/) в процентах вычисляют по формуле
      где — массовая доля примесей, нерастворимых в воде, %\ т — средняя масса куска мыла, г; /П| — номинальная масса куска мыла, г. 3.8. Измерение массовой доли хлористого натрия 3.6—3.8. (Измененная редакция. Изм. Л;. I).
      3.8.1. Аппаратура, реактивы и материалы
      Весы лабораторные по ГОСТ 24104,2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания
      200 г;
      Стакан В-1—400, Н-1-400. В-1-600, Н-1-600 ТСС по ГОСТ 25336.
      Палочки стеклянные оплавленные, длина которых соответствует высоте стаканов.
      Цилиндры 1-25; 1-50; 1-100; 1-500; 3-25; 3-50; 3-100 по ГОСТ 1770.
      Воронки В-75-110, В-75-140. В-100-150 ХС по ГОСТ 25336.
      Колбы Кн-1-1000, КП-2-1000ТХС по ГОСТ 25336.
      Баня водяная.
      Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
      Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрацией с (—Н;504) = I моль/дм3.
      Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360—87, спиртовой раствор с массовой долей I %.
      Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор концентрацией с (АеГ^О-) = 0,1 моль/дм3.
      Магний азотнокислый по ГОСТ 11088. раствор с массовой долей 20 %.
      Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
      Калий хромовокислый по ГОСТ 4459. индикатор.
      Допускается применение импортного лабораторного оборудования и приборовс аналогичными метрологическими характеристиками.
      3.8.2. Для приготовления индикатора 5 г хромовокислого калия растворят в 30 см5 дистиллированной воды, добавляют раствор азотнокислого серебра до образования осадка светло красного цвета, затем осадок отфильтровывают и фильтрат разбавляют дистиллированной водой до 100 см3.
      3.8.3. Для выполнения измерений отвешивают (5 ± 0.5) г мыла, записывая результат с точностью до третьего десятичного знака, помешают в химический стакан, добавляют 300 см3 дистиллированной воды и нагревают почти до кипения.
      Слегка охладив содержимое стакана, приливают для перевода в нерастворимое мыло избыток раствора азотнокислого магния (обычно добавляют 25 см3), перемешивают палочкой, дают отстояться и фильтруют в коническую колбу. Осадок на фильтре тщательно промывают дистиллирован ной водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром — отсутствие помутнения).
      Фильтрат в колбе охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют в присутствии фенолфталеина раствором серной кислоты. Избыток кислоты не должен превышать одной капли. Затем на каждые 100 см1 раствора прибавляют I см1 индикатора и титруют раствором азотнокислого
      сереор; п
      >временно проводят контрольное измерение. Для этого в колбу вместимостью 1000 см3 наливают 300 см3 дистиллированной иолы. 25 см; раствора азотнокислого магния, добавляют воду, взятую для промывания ос лака и фенолфталеин, затем добавляют при перемешивании палочкой небольшое количество (на копчике шпателя) углекислого кальция до появления помутнения, аналогичного появляющемуся при титровании основной пробы, и титруют раствором азотнокислого серебра до получения той же окраски, что и при основном измерении.
      3.8.4. Массовую долю хлористого натрия {ХЛ в процентах вычисляют по формуле
      Страница 10

      ГОСТ 790-89 С. 9
      где У — объем раствора азотнокислого серебра концентрацией с (Ая^О,) = 0,1 моль/дм5, израсходованный на титрование ко1ггролыюЙ пробы, см3; К — поправка, учитывающая отношение действительной концентрации раствора азотнокислого серебра в моль/дм' к номинальной концентрации с (/^N0,) « 0.1 моль/дм*; У~ объем раствора азотнокислого серебра концентрацией с (Аа^О^ = 0,1 мазь/дм5, израсходованный на титрование испытуемой пробы, см'; т — масса анализируемой пробы, г; 0,005845 — масса хлористого натрия, эквивалентная I см' раствора азотнокислого серебра концентрацией с (^N0,) = 0,1 мазь/дм3, г. За результат измерении принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений.
      Вычисления проводят до второго десятичного знака. Результат округляют до первого десятичного знака.
      Расхождения между параллельными измерениями, в процентах, при доверительной вероятности 0.95, не должны превышать:
      0.04 — при норме массовой доли хлористого натрия не выше 0,4 %\ 0,05 — при норме массовой доли хлористого натрия не выше 0,5 %\ 0,07 — при норме массовой доли хлористого натрия не выше 0,7 %. 3.8.3—3.8.4. (Измененная редакция, Изм. Л? I). 3.9-3.9.4,3.10-3.10.3. (Исключены, Изм. № I).
      ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное
      Прибор Жукова, мл определен ни температуры тастывання
      Черт. 1
      Страница 11

      С. 10 ГОСТ 790-89
      ПРИЛОЖЕНИЕ 2 ОйаатеМнве
      ПрнГшр ИНИИЖ для определения ненообратующей способности мыла
      / — маховик: 2 — шатун: 3 — зажимное кольпо; 4 — гнездо для делительной иоронки; 5 — делительная воронка; 6 — направляющие планки: 7 — электродвигатель; 8— редуктор
      Черт. 2
      ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Справочное
      I. Измерение массовой доли суммы нсомылясмых органических веществ и исомыдсиниго жира 1.1. Аппаратура н реактивы
      Весы лабораторные по ГОСТ 24104. 2-го класса точности с наибольшим пределом втвешивання 200 г.
      Воронки ВД-1-500 ХС. ВД-2-5О0 ХС по ГОСТ 25336.
      Воронки В-75-110, В-75-140. В-100-150 ХС сю ГОСТ 25336.
      Колбы Ки-1-250. Кн-2-250 ТХС по ГОСТ 25336.
      Пробирки типа III или П2 по ГОСТ 25336.
      Цилиндры 1-50. 1-100. 3-50. 3-100 по ГОСТ 1770.
      Холодильник ХШ-1-2 по ГОСТ 25336.
      Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим погрешность поддержали» температуры (1 3)°С.
      Страница 12

      ГОСТ 790-89 С. 11
      Баня вопя нал.
      Эксикатор 1—2 но ГОСТ 25136.
      Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
      Спирт 'лиловый ректификованный но ГОСТ 5962 или спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299. растворы с объемной долей 60 % и не менее 96 %.
      Фенолфталеин (6|. спиртовой раствор с массовой долей I %. Натрии сернокислый безводный по ГОСТ 4166. свсжспрокалснный. Кальций хлористый обезвоженный чистый |3|.
      Эфнр пегролейный |7| (фракция, выкинаюшая в пределах 35—50 'С).
      Допускается применение другой аппаратуры и реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
      1.2. Выполнение измерении
      1.2.1. В конической колбе I десятичного знака, расгворяют в водяной бане, затем раствор поме! объемной долей 60 %. сливая его I
      Раствор в делительной ворс отстояться, нижний слой сливаю! После отстаивания нижний стой у; получающиеся иногда при обраб' объемной долей не менее 96 %. этиловым спиртом с объемной д< (промывная жидкость, разбавлены леи на). Эфирный пастор фильтр*
      ОК(
      пет 73-
      гшивают 10—15 г испытуемого мыла, записывая результат до третьего -100 см1 этилового спирта с объемной дачей 60 % при нагревании на и в делительную воронку № I. колбу ополаскивают этиловым спиртом с же воронку.
      : сильно встряхивают вместе с 50 см' петролейного эфира, лают ему воронку № 2. где его вновь обрабатывают 50 см' петролейного эфира, «ют, а эфирную вытяжку сливают в делительную воронку .V I. Эмульсии. е раствора мыла эфиром, разрушают прибавлением 1—3 см- спирта с гдиненные эфирные вытяжки промывают в делительной воронке № I Я 60 % при легком встряхивании до полного удаления остатков мылаводой и подогретая, не должна окрашиваться в присутствии фенолфта-во взвешенную колбу через бумажный фильтр, на который помешают атрия. Фильтр и находящийся на нем сернокислый натрий промывают эфир оггоняют на водяной бане и остаток в колбе сушат в шкафу при
      Высушивание считают законченным, если при выдержке в шкафу в течение 15 мин разница между двумя последовательнымн взвешиваниями будет не более 0,002 г. 1.3. Обработка результатов
      1.3.1. Массовую долю суммы нсомыляемых органически* вешеств и неомыленного жира {Х})в процентах от массы жирных кислот вычисляют по формуле
      т, - 100 - 100
      ——•

      посте высушивания, г; -робы мыла, г;
      кислот в процентах, измеряемая по п. 3.2.
      таг измерения принимают* среднеарифметическое значение результатов двух )ждсния между которыми не должны превышать 0,02 при доверительной
      вер»
      Вычислении проводят до второго десятичного знака.
      2. Измерение йодного числа жирных кислот, выделенных из мыла (метод Кауфмана)
      Измерение Полною числа проводят по ГОСТ 5475, раздет 2. с заменой текста п. 2.3 на приведенный ниже:
      •Пробу жирных кислот, выделенных из мыла таким же путем, как для определения температуры застывания жирных кислот, взятую по разности в количестве 0.3—0.5 г, с записью результата до третьего десятичного знака, помешают в колбу вместимостью 500 см1 с хорошо притертой пробкой. Жирные кислоты должны быть предварительно хорошо перемешаны. К пробе прибавляют 10 см' хлороформа и легким вращением колбы растворяют жирные кислоты.
      Иэ бюретки наливают 20 см' раствора бромистого натрия и брома в метиловом спирте, при этом в колбе часть бромистого натрия в виде осадка выделяется из раствора.
      Содержимое колбы перемешивают' и колбу ставят в темное место при температуре 20 'С на 30 мин.
      Посте этою в колбу приливают 15 см' раствора йодистого калия и титруют раствором серноватистокис-лого натрия до светло-желтой окраски. Затем добавляют в качестве индикатора I см' водного расгвора крахмала, при этом раствор окрашивается в синий цвет. Титрование продолжают до полного исчезновения окраски.
      Одновременно в тех же условиях и с теми же растворами проводят контрольный опыт без пробы жирных кислот*.
      3. Измерение первоначального объема вены (по методу ВШ1ИА) 3.1. Аппаратура, реактивы
      Прибор В11ИИЖ для опредстсния нснообразуюшей способности мыла (см. приложение 2).
      Страница 13

      С 12 ГОСТ 790-89
      Воронка ВД-1-1000 ХС по ГОСТ 25336.
      Колбы Кн-1-500, Кн-2-500, ТХС по ГОСТ 25336.
      Цилиндры 2—500. 1 — 100. 3—100 но ГОСТ 1770.
      Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498. позволяющий измерять температуру в интервале (0—100) *С. с ценой деления (1-2) *С. Секундомер |4| или |5|. Плитка электрическая бытовая. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Кальиий хлористый обезвоженный |3|. Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523.
      Допускается применение других аппаратуры и реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающим перечисленным выше.
      3.2. Подготовка к измерении»
      Воду с жесткостью 5.35 мг экв/ам' приготавливают следующим образом: 0.194 г хлористого кальция и 0.219 г сернокислого магнии растворяют в I дм-1 дистиллированной волы.
      Затем приготавливают мыльный раствор с массовой долей 0,5 % жирных кислот. Для этого пробу мыла, содержащую 1.5 г жирных кислот, растворяют в нагреши до 80 'С жесткой воде, охлаждают к доводят жесткой водой до объема 300 см-.
      Раствор туалетного мыла должен иметь температуру 20'С. раствор хозяйственного мыла —50'С (от соприкосновении со стенками воронки раствор охлаждается на 5 *С).
      3.3. Выполнение измерения
      100 см" исследуемого мыльного раствора наливают в воронку прибора, закрывают се пробкой и встряхивают в течение I мин (около 180 встряхиваний). Затем быстро вынимают пробку и сразу измеряют'объем пены в делительной воронке и се конусной части.
      За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных измерений, проводимых каждый раз с новой порцией мыльного раствора.
      Расхождения между результатами пара цельных измерений, и процентах, при доверительной вероятности 0.95. не должны превышать:
      2) — при норме первоначальною объема пены не выше 300 см-':
      22 — при норме первоначального объема пены не выше 320 см1;
      24 — при норме первоначального объема пены не выше 350 см'.
      ПРИЛОЖЕНИЕ 4 Справочное
      Библиография
      Эфир этиловый
      Мег пловы и оранжевый
      Кальипй хлористый обезвоженный чистый
      Секундомеры Фенолфталеин Эфир петролейный.
      |1| — ТУ 7506804-97-90 |2|_ТУ 6-09-5171-84 |3| — ТУ 6-09-4711-81 [4]-ТУ 25-1819.0021-90 1 [5] —ТУ 25—1894.003—90 ( |6| - ТУ 6-09-5360-87 171 — ТУ 6-02-1244-83
      Страница 14

      ГОСТ 790-89 С. 13
      ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
      1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Госагропромом СССР
      2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07.02.89 № 183
      Изменение № 1 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол .N"9 И от 25.04.97)
      За принятие и)менения проголосовали:
      Накисшимииг > |■ 1 г.■ 1 ■ ■.....орган* -1 ; !■ ш ■.....
      Азербайджанекан Республика Аз госстандарт
      Республика Белоруссия Госстандарт Белоруссии
      Республика Казахстан Госстандарт Рес публики Казахстан
      Киргизская Республика К и рги зстан да рт
      Республика Молдова М олло вас т анд а рг
      Республика Таджикистан Тад ж и к шеста ндарт
      Туркменистан Главная государственная инспекция Туркменистана
      Украина Госстандарт Украины
      Российская Федерация Госстандарт России
      3. ВЗАМЕН ГОСТ 790-69
      4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
      ''"и | : 1 .Г. 1 1! !:.. ИМ Н* ..■!■'-!, .1 41Л ССЫ.ИЛ Номер пункта
      ГОСТ 400-80 3.6.1
      ГОСТ 1277-75 3.8.1
      ГОСТ 1770-74 3.2.1, 3.3.1. 3.4.1. 3.6.1. 3.7.1, 3.8.1. Приложение 3
      ГОСТ 3118-77 3.2.1.3.3.1,3.4.1,3.7.1
      ГОСТ 4108-72 3.3.1
      ГОСТ 4166-76 3.2.1, Приложение 3
      ГОСТ 4204-77 3.2.1. 3.6.1. 3.8.1
      ГОСТ 4233-77 3.2.1
      ГОСТ 4328-77 3.2.1, 3.8.1
      ГОСТ 4459-75 Приложение 3
      ГОСТ 4523-77 Приложение 3
      ГОСТ 4530-76 Приложение 3
      ГОСТ 5475-69 3.2.1. 3.3.1, 3.4.1 . 3.7.1, Приложение 3
      ГОСТ 5962—67 3.2.1, 3.6.1,3.7.1 . 3.8.1, Приложение 3
      ГОСТ 6709-72 ГОСТ 11088—75 3.2.1, 3.6.1, 3.7.1 , 3.8.1. Приложение 3
      ГОСТ 12026-76 , 3.7.1, Приложение 3
      ГОСТ 17299-78 3.2. Г 3.3. К 3.4.1 , 3.6.1. 3.7.1, 3.8.1, Приложение 3
      ГОСТ 24104-88 3.2.1, 3.3.1, 3.4.1 , 3.6.1, 3.7.1. 3.8.1. Приложение 3
      ГОСТ 25336-82 3.3.1, 3.4.1
      [ОСТ 28498-90 Приложение 3
      ГОСТ 29251-91 3.2.1. 3.3.1,3.4.1 , 3.7.1. 3.8.1
      ТУ 6-09-5360-87 3.2.1. 3.3.1.3.4.1 . 3.7.1. 3.8.1
      5. Ограничение срока действия снято по протоколу .\е 4—93 Межгосударственного Совета по стан-
      дартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
      6. ИЗДАНИЕ (июль 2007 г.) с Изменением № I, принятым в апреле 1997 г. (ИУС 2-98)